從固體物質(zhì)中萃取化合物的一種方法是,用溶劑將固體長(zhǎng)期浸潤(rùn)而將所需要的物質(zhì)浸出來(lái),即長(zhǎng)期浸出法。
索氏提取器(又名脂肪抽取器或脂肪抽出器 )是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分而組成的,在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來(lái)提取。脂肪提取器就是利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑,萃取效率又高。
萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后,將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi),置于提取器中,提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶,使溶劑沸騰,蒸氣通過(guò)連接管上升,進(jìn)入到冷凝管中,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)提取器中溶劑液面達(dá)到虹吸管的高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶,因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流,如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取,將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對(duì)固體混合物中所需成分的溶解度大,對(duì)雜質(zhì)的溶解度小來(lái)達(dá)到提取分離的目的。
提取過(guò)程中的注意事項(xiàng):
1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過(guò)高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如,F(xiàn)e可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過(guò)大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)。
4、由于索氏提取是一個(gè)相對(duì)開放的提取體系,因此,在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。
索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn):
不需要使用特殊的儀器設(shè)備,儀器成本低,很多實(shí)驗(yàn)室都可以得以實(shí)現(xiàn)、使用成本較低。